恒奧德儀器玻璃沉浮比較密度儀MD-2使用說明書

一：產品概述：

沉浮比較密度儀是用于測定1.1--3.3g/cm3的玻璃或其他無孔固體的密度值，亦可以用于測定陶瓷或已知氣孔率的固體表觀密度，適用于玻璃生產廠通過歷行玻璃密度檢測，控制玻璃生產，亦適用于科研單位進行玻璃等其他固體物質的密度測量和研究。

二：工作原理：

根據測試樣品密度值不同，可選擇密度值在1.10--3.30(g/cm3)范圍的兩種不同密度的有機試劑，配制密度溶液。在環境溫度下，使密度溶液的密度值大于標樣和試樣的密度值，標樣和試樣漂浮在密度溶液的液面上。當系統升溫達到一定溫度時，密度溶液的密度值分別小于標樣和試樣的密度值，標樣和試樣相繼沉降。記錄標樣和試樣下降到試管刻度處的溫度T和Ts。用下述公式計算待測樣品的密度值。

ρ20=ρs20+(Cp+3αsρs20)(T-Ts)式中：

ρ20玻璃試樣在20℃時的密度值(g/cm3)

ρs20玻璃標樣在20℃時的密度值(g/cm3)

Cp密度溶液的溫度系數(g/cm3/℃)

αs玻璃標樣的線膨脹系數 (℃-1)

T玻璃試樣沉降到試管刻度處的溫度(℃)

三：主要技術指標

溫度顯示范圍：10℃--50℃

溫度顯示精度：±0.01℃

升溫速率：優于0.1±0.02 /分

電磁攪拌：無級調速1~1000轉/分

水浴溫差：水平溫差：0.01℃

垂直溫差：0.03℃

測量精度：±0. 1g/cm3

電源和功率：220V；1000W。

攪拌功率：25W

攪拌速度范圍：100～2300r/min

控溫精度：±1℃

產品參照：GB/T14901-2008玻璃密度測定沉浮比較法。

四：測試標準方法介紹

1、內容與適用范圍

本標準方法規定了用沉浮比較法測定玻璃密度的儀器、測定步驟和結果計算。

本標準方法適用于測定密度在1．1－3．3g／cm[3]的玻璃或其他無孔固體的密度，也可用于測定陶瓷或已知氣孔率的固體的表觀密度。

2、引用標準

GB／T 2540石油產品密度測定方法（比重瓶法）

3、方法提要

由于密度溶液的熱膨脹系數比玻璃參照標樣和玻璃試樣的熱膨脹系數大得多，所以溫度升高時，密度溶液的密度值比玻璃參照標樣和玻璃試樣的密度值下降多得多。室溫20±3℃時，配制的密度溶液的密度大于玻璃參照標樣和玻璃試樣的密度，因此，玻璃參照標樣和玻璃試樣漂浮在密度溶液上。然后使三者同時升溫，當密度溶液的密度小于標樣與試樣的密度時，在不同溫度下，標樣和試樣分別沉降，根據其沉降溫度，計算玻璃試樣的密度。玻璃參照標樣于30℃1)在配制密度溶液中沉降，玻璃試樣在20～40℃范圍內沉降，因此，可測定與標樣密度值相差±0．0200g／cm[3]以內的試樣。

注：1)為便于玻璃廠快速測定玻璃試樣密度，玻璃參照標樣沉降溫度可定在25－35℃范圍內。

4、儀器

沉浮比較密度儀，由下述部件構成：

a. 容量為2000－5000mL的玻璃水浴缸（杯）一個。

b．轉速0－6000r／min，無級調速，功率為大于45W的攪拌器一臺。

c. 浸沒式加熱器一臺，功率均為1200W。

d． 100mL的玻璃試管二支，一支試管里盛有密度溶液，玻璃參照標樣和玻璃試樣，另一支試管里盛有同種密度溶液和一支溫度計。試管里最多可以有三個試樣同時進行測定。必要時，也可以采用多支試管，盛有不同密度的密度溶液。

e． 20－40℃水銀溫度計二支，精度0．1℃。

f． 支承試管、溫度計等的耐熱、耐濕的蓋板 約6mm厚。

5、密度溶液

5．1試劑

試劑應為分析純或優級純，配制的密度溶液必須放在遮光器皿里貯存。

a. 水楊酸異丙酯，30℃密度l．l0g／cm[3]；

b．α-溴代萘，30℃密度1．48g／cm[3]；

c. 對稱-四溴乙烷，30℃密度2．96g／cm[3]；

d．亞甲烷碘化物，30℃密度3．32g／cm[3]。

5．2密度溶液的配制

用5．1條中兩種試劑配制的密度溶液，兩種試劑的體積隨著需配制的密度溶液的密度值不同而不同。每種試劑所需體積，可由下列公式得到：

ρsVs=ρ1V1+ρ2V2……………（1）

Vs＝V1+V2………………………（2）

ρs＝(ρ1V1+ρ2V2)/(V1+V2)......(3)

式中：ρs——配制的密度溶液的密度，g／cm[3]

Vs--------配制的密度溶液的體積，mL；

ρ1-------30℃試劑1的密度，g／cm[3]；

ρ2-------30℃試劑2的密度，g／cm[3]；

V1--------30℃時試劑1的體積，mL；

V2--------30℃試劑2的體積，mL。

量取試劑l ，V1(mL)和試劑2 ，V2（mL），置于燒杯中混合。預熱至50℃，將玻璃參照標樣放入密度溶液中，加入1滴或數滴試劑1或試劑2，充分攪拌，直至標樣于30℃開始沉降為止。

5．3密度溶液溫度系數的測定

用GB2540規定方法測定20℃和40℃密度溶液的密度。密度溶液的溫度系數Cρ，可用式(4 )計算：

Cρ＝(ρT1-ρT2)/(T1-T2)............（ 4 ）

式中：Cρ---------密度溶液溫度系數，g／cm[3].℃；

ρT1--------20℃密度溶液的密度，g／cm[3]；

ρT2-------40℃密度溶液的密度，g／cm[3]；

T1----------20℃；

T2---------40℃；

6、參照標樣與試樣

 玻璃參照標樣與玻璃試樣，表面應光滑、無裂紋和飛邊，重量在

  0．25－0．38g之間，長寬之比不大于二倍。

玻璃參照標樣的密度值系用附錄A準確測定。每塊標樣，可從一塊重20g的玻璃片上截取，并棄除大于標樣密度值±0．0001g／cm[3]的任一標樣。

注：l）測定其他物質密度時，參照標樣和試樣的重量應按照

     體積0．10－0．l5mL換算。

7、測定步驟

7．1玻璃參照標樣與試樣的處理

   將已切割好的玻璃參照標樣和玻璃試樣，用無水乙醇清洗干凈，室溫晾干，小心放入盛有密度溶液的試管中，標樣和試樣均呈懸浮狀態。

7．2啟動沉浮比較密度儀

7．2．1將所有試管以及溫度計部署于水浴適當位置。

7．2．2啟動攪拌器和加熱器。

7．2．3操作方法

7.2.3.1調速法：通過左側調速旋鈕實現電機的無極調速，同時內置轉速監測系統達到實時監控，實現轉速恒定；調速攪拌時，需緩慢調速“調速控制"旋鈕，直至所需轉速，刻度1、2、3、4、5相對應轉速為：500轉、1000轉、1500轉、2000轉、2500轉，基本成線性關系。

7.2.3.2溫控方法：儀器上電后，溫度控制表PV區顯示當前測量值，SV區顯示儀表當前運行狀態，此時按一下面板上的 鍵，儀表將進入了控溫曲線設定狀態,此時儀表PV區顯示參數名，SV區顯示對應參數的參數值，用戶可通過按動面板上的 （增加鍵）或 （減少鍵）可對當前參數值進行修改。當用戶修改完一個參數值后，可通過按面板上的  鍵 確認并同時將顯示指向下一個參數，在所有參數設定完成后，可通過同時按下 鍵和 鍵,再同時松開來退出控溫曲線設置狀態，同時也可不按鍵，靜待5～10S，儀表將會自動退出控溫曲線設置狀態。各參數出現順序及對應參數見表4.1 所示

其中“C ××"中的“C"代表溫度,“××"代表段號，“t ××"中的“t"代表時間，“××"也是代表段號；溫度單位是℃，時間的單位是分鐘

舉例如下：

a.儀器按1℃/min的速率從室溫升溫至50℃后恒溫120分鐘，控溫曲線參數設定如下表4.2所示：

表4.2

參數名   參數值

C 01       室    溫

t 01 50

C 02       50

t 02 120

C 03       50

t 03 -121

7．3記錄沉降溫度

  當玻璃參照標樣或玻璃試樣在密度溶液中沉降至試管中點刻線時，準確記錄各自沉降溫度和水浴溫度。水浴和密度溶液的溫差不應超過0.4℃。

8、結果計算

8．1玻璃試樣沉降溫度的校正

玻璃參照標樣的沉降溫度規定為30℃時，玻璃試樣的沉降溫度必須按照式（5）校正：Tc=T＋（30-Ts）                   （5）

式中：Tc----校正后玻璃試樣的沉降溫度，℃；

      T--------玻璃試樣沉降溫度，℃；

     Ts——玻璃參照標樣沉降溫度，℃。

 8．2密度汁算

8．2．1玻璃試樣在沉降溫度T時的密度按式（6）計算：

ρT=ρs+Cρ(T-Ts)…………（6）

式中：ρT----沉降溫度T時玻璃試樣的密度，g／cm[3]；

ρs-----沉降溫度為30℃時玻璃參照標樣的密度，g／cm[3]；

Cρ----同式（5）；

T、Ts----同式（5）。

 8．2．2玻璃試樣與玻璃參照標樣線膨脹系數相同時，20℃玻璃試樣密度按式（7）、式（8）計算：

ρ20=ρs20+(Cρ+3αaρs)(T-Ts)………………（ 7 ）

式（5）代入式（7），得到：

ρ20=ρs20+(Cρ＋3αaρs）(Tc-30)………………………………（8）

式中：ρ20——玻璃試樣在20℃時的密度，g/cm[3]；

ρs20-----玻璃參照標樣在20℃時的密度，g／cm[3]；

αa--------玻璃試樣和玻璃參照標樣的線膨脹系數，℃[-1]；

Cρ、ρs、Ts、T------同式（6）。

8．2．3玻璃試樣和玻璃參照標樣的線膨脹系數不同時，20℃玻璃試樣密度按式（9）計算：

ρ20=ρs20[(1.0000-30αa)+3αb(Tc－20)]＋Cρ(Tc-30)………………（ 9 ）

式中：αa----玻璃參照標樣的線膨脹系數，℃[-1]；

αb-----玻璃試樣的線膨脹系數，℃[-1]；

Cρ、ρs20、ρ20、Tc------同式（7）。

8．3密度-溫度表的編制

每一塊玻璃參照標樣和密度溶液系統，都可編制一組20℃的玻璃試樣密度與其沉降溫度對應關系的數據表。

需要做大量常規密度測定時，可編制和使用密度-溫度表。由式（8）計算出Tc在20－40℃之間，每增加0．1℃時的20℃玻璃試樣的密度值，編制成密度-溫度表。 查密度-溫度表前，用式（5）把玻璃試樣沉降溫度T換算成Tc。然后在密度-溫度表上查出Tc對應的20℃玻璃試樣密度。

9、記錄與報告

9．1報告應填寫：產品名稱、生產廠家、出廠日期、試樣編號以及玻璃試樣20℃時的密度。

9．2記錄應包括：測定日期、密度-溫度表、標樣及試樣的編號、標樣及試樣的況降溫度和相應的水浴溫度。

10、精密度和準確度

本方法的標準誤差為±0.0001g／cm[3]。玻璃參照標樣的密度值準確到±0.00001g／cm[3]時，本方法準確度為±0.0002g／cm[3]。

附錄A

玻璃參照標樣密度測定懸浮法

（補充件）

本方法適用于測定20－25℃時的玻璃參照標樣密度。

A1儀器與材料

a. 天平：感量0．1mg。

b．溫度汁：測溫范圍15－30℃，最小分度值0．1℃。c. 鎳-鉻-鐵或鉑合金絲：直徑為0．1－0．2mm，用于制作懸絲和吊籃，金屬絲應除去表面油脂或在真空中加熱凈化。

d．燒杯：容量為500mL。

e. 蒸餾水：新制備，使用的再次煮沸，靜置冷卻至室溫后使用。

A2樣品

A2．1切取玻璃試樣20g，玻璃表面光滑，無裂紋或飛邊。

A2．2玻璃試樣先在熱硝酸中浸洗，再用蒸餾水和乙醇清洗凈化，放入干燥器內待測。

A3測定步驟

A3．1測量室溫T1和大氣壓，從表A1查出干空氣密度。

A3．2稱出玻璃試樣在空氣中的重量。

A3．3把吊籃用懸絲掛到天平鉤上，試樣放入吊籃里。使盛有蒸餾水的燒杯固定在稱量室的合適位置，試樣浸在蒸餾水中。滴加蒸餾水，讓水面達到懸絲基準位置為止。

A3．4稱出玻璃試樣及懸絲吊籃在蒸餾水中的重量。

A3．5取出試樣，稱量懸絲吊籃在蒸餾水中的重量。

A3．6測量蒸餾水溫度T2，從表A2查出無空氣水的密度。

表 A1 干空氣的密度 g/cm[3]

壓力，Pa 100792  100925  101059  101192  101325  101458

溫度，℃

20  0.001141 0.001157 0.001173 0.001189 0.001205 0.001221

21 0.001137 0.001153 0.001169 0.001185 0.001201 0.001216

22 0.001134 0.001149 0.001165 0.001181 0.001197 0.001212

23 0.001130 0.001145 0.001161 0.001177 0.001193 0.001208

24 0.001126 0.001142 0.001157 0.001173 0.001189 0.001204

25 0.001122 0.001138 0.001153 0.001169 0.001185 0.001200

26 0.001118 0.001134 0.001149 0.001165 0.001181 0.001196

27 0.001115 0.001130 0.001146 0.001161 0.001177 0.001192

28 0.001111 0.001126 0.001142 0.001157 0.001173 0.001188

29 0.001107 0.001123 0.001138 0.001153 0.001169 0.001184

30 0.001104 0.001119 0.001134 0.001150 0.001165 0.001180

表 A2 g/cm[3]

溫度 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5

℃

20 0.99820 0.99818 0.99816 0.99814 0.99812 0.99810

21 0.99799 0.99777 0.99795 0.99795 0.99791 0.99788

22 0.99777 0.99775 0.99773 0.99770 0.99768 0.99766

23 0.99754 0.99752 0.99749 0.99747 0.99744 0.99742

24 0.99730 0.99727 0.99725 0.99722 0.99720 0.99717

25 0.99705 0.99702 0.99709 0.99697 0.99694 0.99692

26 0.99679 0.99676 0.99673 0.99671 0.99668 0.99665

27 0.99652 0.99649 0.99646 0.99643 0.99640 0.99638

28 0.99624 0.99621 0.99618 0.99615 0.99612 0.99609

29 0.99595 0.99592 0.99589 0.99586 0.99583 0.99580

30 0.99565 0.99562 0.99559 0.99556 0.99553 0.99550

續表A2 無空氣水的密度 g/cm[2]

溫度 0.6 0.7 0.8 0.9

℃

20 0.99808 0.99806 0.99804 0.99801

21 0.99786 0.99784 0.99782 0.99779

22 0.99763 0.99761 0.99759 0.99756

23 0.99740 0.99737 0.99735 0.99732

24 0.99715 0.99712 0.99710 0.99707

25 0.99689 0.99687 0.99684 0.99681

26 0.99662 0.99660 0.99657 0.99654

27 0.99635 0.99632 0.99629 0.99626

28 0.99606 0.99603 0.99600 0.99598

29 0.99577 0.99574 0.99571 0.99568

30 0.99547 0.99543 0.99540 0.99537

A4 結果計算

A4．1試樣在蒸餾水中的重量按式（A1）計算：Ww＝WT－W0............ （A1） `式中：Ww-----玻璃試樣在蒸餾水中的重量，g；

WT-------玻璃試樣和懸絲吊籃在蒸餾水中重量，g；

W0--------懸絲吊籃在蒸餾水中重量，g。

A4．2實驗室平均水-空氣溫度TL時的玻璃密度按式（A2）計算：

ρTL=(WAρW-WwρA)/(WA-Ww)....................(A2)

式中：ρTL——實驗室平均水-空氣溫度TL時的玻璃密度，g／cm[3]；

　　WA——玻璃試樣在空氣中重量，g；

　　ρA--------室溫T1時干空氣的密度，g／cm[3]；

ρw--------蒸餾水溫度T2時無空氣水的密度，g／cm[3]。

A4．3標準參照溫度T2時的玻璃密度按式（A3）計算：

ρs=ρTL/(1+3α(Ts-TL)..........（A3）

式中：ρs-----標準參照溫度T時的玻璃密度，g／cm[3]；

Ts-----標準參照溫度，℃；

α-----標準參照溫度T時的玻璃線膨脹系數，℃；

TL------試驗室平均水-空氣溫度，C；

ρTL-----同式（A2）。

A5記錄與報告

    A5．1報告應包括：試樣種類、生產廠、試樣編號和T時試樣的   密度值。

A5．2記錄應包括：T1、T2、ρA、ρw、WT、W0和WA值。

A6 精密度

實驗室溫度變化在±0．5℃時，本方法相對標準偏差為±0．0l％。

B、注意事項：

B1、使用電源必須可靠接地，以確保設備與人生安全。

B2、出現攪拌子跳開，原因為旋轉旋鈕過快導致；解決方法:將“速度旋鈕"歸零，攪拌子停止，重新操作就可以了。

B3、容量小于或等于250ml的小燒杯不能直接進行加熱攪拌，須在加熱盤上先放置下于φ14CM、高度5CM以上的非磁性器皿，內放適量水，傳感器插入水中，液體中的溫度另用溫度計觀察。

B4、容量為500—1000ml的燒杯可以直接加熱攪拌。

B5、嚴禁干燒，干燒指托盤上未放置容器、溶液進行加熱。

B6、進行加熱攪拌時，必須將傳感器插入攪拌液體中否則導致干燒，損壞儀器；如操作不當引起的故障不屬于三包范圍。

B7、使用完畢后，需將所有旋鈕歸零，電源開關關閉。溫度設置為“0"，開機后需重新設置溫度。